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交聯(lián)度測(cè)試方法

更新時(shí)間:2017-12-29點(diǎn)擊次數(shù):8893

KM-EVA-JLD交聯(lián)度測(cè)系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)步驟:

不銹鋼網(wǎng)袋的制作:
* 先將不銹鋼網(wǎng)洗凈,晾干,放入100℃左右的烘箱烘干,冷卻后截取35×90mm,對(duì)折成35×45mm的長(zhǎng)方形,兩側(cè)邊折進(jìn)7.5mm釘住,制成頂端開口的袋(尺寸約20×45mm),并且要保證折起的兩邊鋼好能被訂書釘釘住,而且做好的試樣袋要能放入燒瓶,尺寸不能太大。稱重量為(W1)。
 

分析操作:
* 將已交聯(lián)過的EVA膠樣(在不同部位取樣),用剪刀剪成小碎片,在1/10000電子天平式準(zhǔn)確稱取試樣0.1450~0.1500 g(準(zhǔn)確到0.0001g),將樣品放入已知重量的120目不銹鋼網(wǎng)袋里,稱(袋和試樣)重(W2)。
* 將袋口折邊釘上,構(gòu)成試樣包,稱(袋和試樣)重(W3)。
* 試樣包用銅絲懸吊在回流裝置的燒瓶中,以二甲苯為溶劑(溶劑要充足,2000mL燒瓶要裝1000g溶劑;1000mL燒瓶要裝500g溶劑)。沸騰回流5h,一般回流速度為20~40滴/分。(為防止試樣的再度交聯(lián),加入溶劑重量1%左右的抗氧劑)冷卻,取出試樣袋(懸掛起來,以除去過量的溶劑)后,再放入真空烘箱(溫度141±20℃,真空度0.8MPa)中烘3h,取出試樣袋于干燥器內(nèi)冷卻15min,取出稱量(W4)。

計(jì)算方法:

C=[1-(W3-W4)/(W2-W1)]×100

式中:

C :交聯(lián)度%
W1:三邊封口一邊開口的袋重。
W2:裝有試樣的袋重(三邊封一邊開口的袋)
W3:裝有試樣封口的袋重
W4:萃取并干燥后的試樣袋重


分析與結(jié)果討論:
1.通過多項(xiàng)實(shí)驗(yàn),結(jié)果顯示,不銹鋼網(wǎng)袋和未交聯(lián)的EVA樹脂不會(huì)影響此分析方法的準(zhǔn)確性。
2.萃取時(shí)間5h后,交聯(lián)度變化不大。
3.交聯(lián)劑用量增加,EVA的交聯(lián)度也會(huì)上升,與實(shí)際工藝吻合。

4.使用此法,分析數(shù)據(jù)平行,不同試樣的分析數(shù)據(jù)符合它的規(guī)律性,能滿足工藝與應(yīng)用上對(duì)交聯(lián)度測(cè)定的需要,故本法是可行的。
5.本測(cè)定方法同樣適用于聚烯烴及其共聚物的交聯(lián)度測(cè)定

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